Законы :: Приказ Главного государственного санитарного врача СССР от 1990-12-28 N 5230-90
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по измерению концентраций дифенама-4Н в воздухе рабочей зоны
методом тонкослойной хроматографии
УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР В.И.Чибураевым 28 декабря 1990 г. N 5230-90
М.м. 198,23
Дифенам-4Н (4-нитрозодифениламин) — порошок черного цвета, который при растворении в органических растворителях (ацетоне, бензоле, спирте, диэтиловом эфире) образует растворы желтого цвета. В воде не растворим. Плотность 1,256 г/см. Температура плавления 143-147 °С. Температура воспламенения 275 °С.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
Дифенам-4Н относится к умеренно опасным веществам.
ПДК в воздухе рабочей зоны 0,2 мг/м.
Характеристика метода
Метод основан на хроматографическом выделении дифенама-4Н в тонком слое сорбента в системе хлороформ:бензол:ацетон (8:8:2) с последующим проявлением хроматограмм смесью 0,1 М растворов феррицианида калия и хлорида железа (III) (1:1).
Отбор проб проводится с концентрированием на фильтры «синяя лента».
Нижний предел измерения вещества в анализируемом объеме пробы 0,3 мкг.
Нижний предел измерения вещества в воздухе 0,1 мг/м (при отборе 30 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций 0,1-3 мг/м.
Измерению не мешают жирные кислоты С-С.
Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±18%.
Время выполнения измерения, включая отбор проб, 60 минут.
Приборы, аппаратура, посуда
Аспирационное устройство.
Фильтродержатели.
Камера для хроматографирования, размером 22х8х22 см.
Хроматографические пластинки «Silufol» размером 150х150 мм.
Пульверизаторы стеклянные, ГОСТ 19392-71.
Туберкулиновые шприцы.
Посуда лабораторная, мерная, ГОСТ 1770-74.
Реактивы, растворы и материалы
Дифенам-4Н, х.ч.
Ацетон, ч.д.а., ГОСТ 2603-79.
Стандартный раствор N 1 дифенама-4Н с концентрацией 100 мкг/мл готовят растворением 10 мг вещества в ацетоне в мерной колбе вместимостью 100 мл.
Стандартный раствор N 2 с концентрацией 10 мкг/мл готовят путем соответствующего разбавления ацетоном основного стандартного раствора. Срок хранения раствора 3 дня.
Хлороформ, х.ч., ТУ 6-09-4263-76.
Бензол, х.ч., ГОСТ 5955-75.
Калий феррицианид, ч.
, 0,1 М раствор, ГОСТ 4206-75.
Железо хлорное (FeCl· 6НО), ч., 0,1 М раствор, ГОСТ 4147-74.
Проявляющий реактив: смесь 0,1 М растворов феррицианида калия и кристаллогидрата хлорного железа (1:1).
Подвижный растворитель: смешивают хлороформ, бензол и ацетон в соотношении 8:8:2.
Бумажные фильтры «синяя лента» диаметром 70 мм, ТУ 6-09-1676-77.
Отбор проб воздуха
Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр «синяя лента», помещенный в фильтродержатель.
Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 30 л воздуха.
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой переносят в небольшой стакан и промывают трижды по 10 мл ацетона. Экстракты объединяют и упаривают до объема 1 мл. На стартовую линию хроматографической пластинки наносят 0,1 мл пробы таким образом, чтобы диаметр пятна не превышал 0,5 см.
Одновременно на стартовую линию пластинки слева и справа от пробы наносят 0,03; 0,1; 0,3 мл стандартного раствора N 2 и 0,1 мл стандартного раствора N 1, что соответствует 0,3; 1; 3; 10 мкг дифенама-4Н. Пластинку сушат при комнатной температуре и затем помещают в камеру для хроматографирования, предварительно насыщенную в течение 30 минут раствором смеси хлороформ-бензол-ацетон в соотношении 8:8:2. Край пластинки должен быть погружен в растворитель не более, чем на 0,5 см. После поднятия фронта растворителя на высоту 10 см пластинку вынимают из камеры и оставляют на воздухе до полного испарения растворителей. Затем пластинку опрыскивают смесью растворов феррицианида калия (0,1 М) и хлорного железа (III) (0,1 M) в соотношении 1:1. Анализируемое вещество проявляется в виде четко выраженных темно-синих пятен на серо-зеленом фоне. Rf=0,55±0,03. Окраска устойчива в течение 2 часов.
Количественное определение дифенама-4Н в пробе проводят путем измерения площади пятен пробы и стандартов с помощью планиметра или миллиметровой бумаги.
Следует отметить, что линейная зависимость между концентрацией вещества и площадью пятна сохраняется в интервале 0,3-10 мкг.
Расчет концентрации
Концентрацию дифенама-4Н «» в мг/м вычисляют по формуле:
, где
— количество вещества, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
— общий объем пробы, мл;
— объем пробы, взятый для анализа, мл;
— объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к нормальным условиям, л (см. Приложение 1).
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению
концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны.
Выпуск N 27 (в двух частях) часть 1. — М.: МП «Рарог», 1992
ГН 2.2.5.691-98: Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны.
Дополнение N 1 к гигиеническим нормативам «ПДК вредных веществ в воздухе рабочей зоны: ГН 2.2.5.686-98» от 04.02.98Государственное санитарно-эпидемиологическое нормирование
Государственные санитарно-эпидемиологические правила и гигиенические нормативы
2.2.5. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ ПРОИЗВОДСТВЕННОЙ СРЕДЫ
Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны
Дополнение № 1 к гигиеническим нормативам
«ПДК вредных веществ в воздухе рабочей зоны:
ГН 2.2.5.686-98» от 04.02.98
Гигиенические нормативы
ГН 2.2.5.691-98
Минздрав России
Москва-1999
2.2 5 ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ ПРОИЗВОДСТВЕННОЙ СРЕДЫ
Предельно допустимые
концентрации (ПДК)
вредных веществ в воздухе рабочей зоны
Дополнение № 1 к
гигиеническим нормативам
«ПДК вредных веществ в воздухе рабочей зоны:
ГН 2.2.5.686-98» от 04.02.98
Гигиенические нормативы
ГН 2.
1. Подготовлены с участием Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию при Минздраве России, секции «Промышленная токсикология» Проблемной комиссии «Научные основы медицины труда» РАМН (А. И. Корбакова, К. К. Сидоров, Е. Я. Голубович), Российского регистра потенциально опасных химических и биологических веществ (И. В. Первухина). Департамента госсанэпиднадзора Минздрава России (А. И. Кучеренко).
2. Утверждены и введены в действие постановлением Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г. Г. Онищенко от 10.03.98 №10.
3. Величины ОБУВ вредных веществ утверждены сроком на 3 года и подлежат пересмотру или замене на ПДК с учетом накопленной токсиколого-гигиенической информации.
Федеральный закон Российской
Федерации
«О санитарно-эпидемиологическом
благополучии населения»
«Государственные
санитарно-эпидемиологические правила и нормативы (далее — санитарные правила) —
нормативные правовые акты, устанавливающие санитарно-эпидемиологические
требования (в том числе критерии безопасности и (или) безвредности факторов
среды обитания для человека, гигиенические и иные нормативы), несоблюдение
которых создает угрозу жизни или здоровья человека, а также угрозу возникновения
и распространения заболеваний».
«Соблюдение санитарных правил является обязательным для граждан, индивидуальных предпринимателей и юридических лиц» (статья 39).
«За нарушение санитарного законодательства устанавливается дисциплинарная, административная и уголовная ответственность» (статья 55).
УТВЕРЖДЕНО
Постановлением Главного
государственного
санитарного врача Российской Федерации
от 10 марта 1998 года, №10
ГН 2.2.5.691-98
Дата введения: 01.09.1998
2.2.5. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ ПРОИЗВОДСТВЕННОЙ СРЕДЫ
Предельно допустимые
концентрации (ПДК)
вредных веществ в воздухе рабочей зоны
Дополнение № 1 к гигиеническим нормативам
«Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ
в воздухе рабочей зоны: ГН 2.2.5.686-98» от 04.02.98
Гигиенические нормативы
Maximum allowable concentrations (MACs) of harmful substances in occupational air Addendum №1 to MACs of 04.02.98
№ п/п | Название вещества | Номер пo CAS | Формула | Величина ПДК (мг/м3) | Преимущественное агрегатное состояние в воздухе в условиях производства | Класс опасности | Особенности действия на организм | |
1 | Азота трифторид | 7783-54-2 | NF3 | 10/30 | п | 4 |
| |
2 | 3-(4-Аминобензол- сульфамидо)-5-ме- тилизоксазол | 723-46-6 | C10H11N3О3S | 0,1 | а | 2 |
| |
3 | 4-Амино-N-[2-(ди- | 614-39-1 | C13H21N3O. | 0,5 | а | 2 |
| |
| этиламино)этил]- |
| CIH |
|
|
|
| |
| бензамида |
|
|
|
|
|
| |
| гидрохлорид |
|
|
|
|
|
| |
4 | 2-Бензилбензимид- | 621-72-7 | Cl4Hl 2N2 | 0,5 | а | 2 |
| |
| азола гидрохлорид |
| CIH |
|
|
|
| |
5 | 2,6-Бис (1,1- | 950-59-4 | C14H220S | 10 | а | 4 |
| |
| диметилэтил)-4- |
|
|
|
|
|
| |
| меркаптофенол |
|
|
|
|
|
| |
6 | Бромтетрафторэтан | 30283-90-0 | C2HBrF4 | 3000 | п | 4 |
| |
7 | Бутаноилхлорид+ | 141-75-3 | С4Н7СlO | 2 | а | 3 |
| |
8 | Гидроксипропил- метилцеллюлоза |
|
| 10 | а | 4 |
| |
9 | (R)-2A-О-(2-Гидр-оксипропил)-b-циклодекстрин | 130904-74-4 | (Cl9H2602)7 | 5 | а | 4 |
| |
10 | Дибензиловый эфир | 103-50-4 | С14Н | 5 | п+а | 3 |
| |
11 | 2,3-Дигидро-2-метил-1,4-нафтохинон-2-cульфонат натрия | 57414-02-5 | C11H15NaO8S | 0,1 | а | 2 |
| |
12 | 1,2-Дигидро-2,2,4-триметил-6-этоксихинамин | 91-53-2 | C14H19NO | 2 | п+а | 3 |
| |
13 | 2,6-Диизопропил-фенилизоцианат+ | 28178-42-9 | C23H17О | 0. | п | 1 | А | |
14 | 2,2-Диметил-пропандиол-1,3 | 126-30-7 | Cl5Hl2О2 | 10 | п+а | 3 |
| |
15 | 1.5-Диметил-5- (1-циклогексен-1-ил)барбитурат натрия | 50-09-9 | C12H15N | 1 | а | 2 |
| |
16 | 1,5-Диметил-5-(1-циклогексен-1-ил)барбитуровая кислота | 56-59-1 | C12H16N2NaО3 | 1 | а | 2 |
| |
17 | 4,4-Дитиобис(2,6-дитретбутилфенол) | 6386-58-9 | C28H42О2S2 | 10 | а | 4 |
| |
18 | Дифенил-[(1,1-диметилэтил)-фенил]фосфат |
| C22H33О4P | 10/3 | а | 4 |
| |
19 | 2,4-Диxлopфeнoл+ | 120-83-2 | С6Н4С12О | 0. | п+а | 2 |
| |
20 | 2,б-Диxлopфeнoл+ | 87-65-0 | С6Н4С12O | 0,3 | п+а | 2 |
| |
21 | 3-Диэтиламин опропиламин -1+ | 104-78-9 | C7H18N2 | 2 | п+а | 3 |
| |
22 | Краситель органический кислотный черный Н | 1064-48-8 | С22Н1бNбO9 SNa2 | 3 | а | 3 |
| |
23 | диМагний карбонат дигидроксид | 39409-82-0 | CH2Mg2O5 | 5 | а | 3 |
| |
24 | 2-Метилпропил-2,5-диамино-4-хлорбензоат | 32961-44-7 | C11H15ClN2O2 | 3 | а | 3 |
| |
25 | Метилцеллюлоза | 9004-67-5 |
| 10 | а | 4 |
| |
26 | Мочевины пероксигидрат+ | 124-43-6 | CH4N2O. H2O2 | 0,3 | а | 2 |
| |
27 | Моющее синтетическое средство «Диксан» |
|
| 5 | а | 3 |
| |
28 | Октадец-9-еновая кислота | 112-80-1 | С18Н33O2 | 5 | а | 3 |
| |
29 | Октафторпропан а) хладон М (октафторпропан-95%, сера шестифтористая-5%) | 76-19-7 | С3Н8 | 3000 3000 | п п | 4 4 |
| |
30 | Парафины хлорированные «ХП-470» |
|
| 5 | а | 3 |
| |
31 | Полиэфирная полимерная композиция ППК-1 |
|
| 10 | а | 3 |
| |
32 | 5-[(3,4,5-Тримет-оксифенил)метил]-2,4-пиримидиндиамин | 738-70-5 | C14H18N4O | 0,5 | а | 2 |
| |
33 | Трихлорметан+ | 67-66-3 | СНСl3 | 5 | п | 2 |
| |
34 | 2,4,6-Трихлор-фенол+ | 88-06-2 | С6Н3С13О | 0,3 | п+а | 2 |
| |
35 | 1,4-Фенилендиамин дигидрохлорид | 624-18-0 | C6H8N2 Сl2Н2 | 0,05 | п+а | 1 | А | |
36 | 5-Фенил-5-этил-2,4,6-(1Н,ЗН,5Н)-пиримидинтрион | 50-06-6 | Cl2Hl2N2О3 | 0,1 | а | 2 |
| |
37 | Целлюлозы ацетофталат | 9004-38-0 |
| 10 | а | 4 |
| |
38 | N-Хлорбензолсуль-фонамид натрия гидрат | 127-52-6 | C6H4Cl2NN aO2S . | 1 | п+а | 2 | А | |
39 | N -Этил- N -(2-метил-фенил)бут-2-енамид | 483-63-6 | Cl3Hl7NO2 | 1 | п+а | 2 |
| |
40 | Этил-4-нитробензоат | 99-77-4 | C9H9NO4 | 1 | а | 2 |
| |
41 | 1-N-[(S)-1-Этоксикарбонил-3-фенилпропил]- L-пролина Z-бутендиоат | 76095-16-4 | C20H28N2O5. | 0,02 | а | 1 |
| |
1
3
H2O
C4H4O4Примечания:
+ требуется специальная защита кожи и глаз;
п — пары и (или) газы;
а — аэрозоль;
п+а — смесь паров и аэрозоля;
А — вещество, способное вызывать аллергические заболевания в производственных условиях.
Если в графе «Величина ПДК» приведены две величины, то это означает, что в числителе максимальная, а в знаменателе — среднесменная ПДК.
Дополнения и изменения
В перечень «ПДК вредных веществ в воздухе рабочей зоны. ГН 2.2.5.686-98» внести следующие изменения и уточнения:
1) позиция 1579
а) изменить редакцию «Пропеновая-2-кислота-полимер с метилпроп-2-еноатом» на след. «Проп-2-еновой кислоты и 2-метилпроп-2-еновой кислоты полимеры и сополимеры (полимеры и сополимеры акриловой и метакриловой кислот)»;
б) исключить №САS и
формулу вещества.
2) позиция 1625
Вместо установленных ПДК «Свинец и его неорганические соединения (по свинцу) 0,01/0,005 мг/м3» установить одну среднесменную ПДК — 0,05 мг/м3, аэрозоль, 1 класс опасности (НИИ медицины труда РАМН) при осуществлении с 01.09.99 контроля за содержанием свинца в крови работающих (в соответствии с методическими указаниями, утверждаемыми в установленном порядке).
3) позиция 1918
а) изменить редакцию «Углеводороды алифатические предельные С1-С10 (в пересчете на С)», добавив «за исключением метана»;
б) для метана установить ПДК — 7000 мг/м3, пары, 4 класс опасности (НИИ медицины труда РАМН, Донецкий научный центр гигиены труда и профилактики травматизма).
4) Установить, что ПДК веществ, отмеченных в графе «Особенности действия на организм» символом Ф (аэрозоли преимущественно фиброгенного действия), являются среднесменными.
Приложение 1 (справочное)
Указатель синонимов, технических
и торговых названий веществ
Синонимы, технические и торговые названия | Порядковый номер вещества в дополнении №1 |
Бензиловый эфир | 10 |
Викасол | 11 |
Витамин К | 11 |
Гексенал | 15 |
Гексеналовая кислота | 16 |
2,4-Диамино-5-[(3,4,5-триметоксифенил)- метил]пиримидин | 32 |
3,5-Диамино-4-хлорбензойной кислоты 3-метилпропиловый эфир | 24 |
Дибазол | 4 |
1,2-Дигидро-2,2,4-триметил-6-этоксихинолин | 12 |
2,6-Дитрет-бутил-4-меркаптофенол | 5 |
Дифенил-(4-трет-бутилфенил)фосфат | 18 |
b-Диэтиламиноэтил-4-аминобензойной кислоты гидрохлорид | 3 |
N-Кротонил-N-этил-О-толуидин | 39 |
Крофдекс | 9 |
Магний карбонат основной | 23 |
Масляной кислоты хлорангидрид | 7 |
Монохлорамин | 38 |
Неопентилгликоль | 14 |
Новокаинамид | 3 |
1-Окси-2-фенилазо-3,6-дисульфо-7-(4-нитрофенилазо)-8- аминонафталин динатриевая соль | 22 |
Олеиновая кислота | 28 |
Сантохин | 12 |
Сульфаметоксазол | 2 |
Триметоприм | 32 |
Фенобарбитал | 36 |
Фреон 124 В1 | 6 |
Хлорамид п-хлорбензолсульфокислоты натриевая соль кристаллогидрат | 38 |
Хлороформ | 33 |
b-Циклодекстрина гидроксипропиловый эфир | 9 |
Эналаприл малеат | 41 |
Этиловый эфир 4-нитробензойной кислоты | 40 |
5-Этил-5-фенилбарбитуровая кислота | 36 |
Приложение 2 (справочное)
Учреждения — разработчики ПДК
Учреждения, представившие материалы по обоснованию ПДК | Порядковый номер вещества в дополнении №1 |
ВНЦ БАВ | 2, 3, 4, 8, 11, 15, 16, 23, 25, 36, 38, 41 |
Донецкий научный центр гигиены труда и профилактики травматизма | Изменения и дополнения п. |
Львовский медицинский институт | 37, 39 |
ММА им. Сеченова | 12, 26, 40 |
НИИ гигиены и профпатологии МЗ РФ | 1, 6 |
НИИ медицины труда РАМН | 13, 24, 28 Изменение и дополнения п.2 |
НИО «Экотокс» | 5, 10, 15, 16,17, 18 |
НИТИАФ | 11 |
НИХФИ | 7 |
НИЦБЫТХИМ | 31 |
НИЦ «Экос» | 12, 14, 21, 22, 26, 30, 33, 40 |
РГМУ | 2, 5, 9, 10, 17, 18, 29, 32 |
Рижский медицинский институт | 15, 16 |
Санкт-Петербургский НИИ гигиены труда и профзаболеваний | 27, 35 |
Уфимский НИИ медицины труда и экологии человека | 19, 20, 34 |
2СОДЕРЖАНИЕ
Дополнение № 1 к гигиеническим нормативам «Предельно
допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны: ГН
2.